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使用氣相色譜儀時(shí)氣體純度低的不良影響

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     在氣相色譜儀分析中,近年來(lái)微型快速化氣相色譜得到了較好的發(fā)展,而細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管色譜柱是實(shí)現(xiàn)快速色譜分析的重要手段之一。快速氣相色譜在分離復(fù)雜混合物如石油工業(yè)樣品、環(huán)境樣品、能源化工品、藥品、環(huán)境分析樣品等有十分重要的主導(dǎo)作用。
   上海色譜儀器有限公司氣相色譜儀廠(chǎng)家供應(yīng)的氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
    操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù),目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類(lèi)問(wèn)題。根據(jù)每一家用戶(hù)具體使用的那一類(lèi)(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于① 分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。
   

使用氣相色譜儀時(shí)氣體純度低的不良影響:

    根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類(lèi)型,操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
    1)  樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
    2)  色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG斷鏈。
    3)  有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
    4)  對(duì)柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
    5)  檢測(cè)器:
    TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)零,線(xiàn)性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。
    FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
    ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線(xiàn)性亦變窄了。實(shí)踐證明:在操作ECD時(shí),載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
    FPD和 NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
    6)在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。
    7)儀器影響
    a. 各類(lèi)過(guò)濾器加速失效;
    b. 調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
    c. 氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
    d. 檢測(cè)器的壽命,實(shí)踐表明,對(duì)ECD和TCD的壽命影響zui明顯,應(yīng)引起用戶(hù)特別注意。

TEL:13774311437

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